详细介绍:
挥发物含量检测及测定
中国科学院广州化学研究所分析测试中心
事业部--卿工---18933946343
1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定胶粘剂不挥发物含量的设备、试验温度、试验步骤和试验结果等。
本标准适用于加热挥发时有明显质量损失的胶粘剂。
2 原理
测定胶粘剂的不挥发物含量是使试样在一定温度下加热一定时间后,以加热后试样质量与加热前试样质量的百分比值表示。
3 仪器设备
3.1 鼓风恒温烘箱:温度波动不大于±2℃。
3.2 温度计:0~150℃,分度值为1℃。
3.3 称量容器:直径50mm,边高30mm的称量瓶或铝箔皿。
3.4 分析天平:感量为1mg。
3.5 干燥器:装有变色硅胶的干燥器。
4 试验温度、试验时间和取样量
4.1 氨基系树脂胶粘剂:试验温度105±2℃,试验时间180±5min,取样量1.5g。
4.2 酚醛树脂胶粘剂:试验温度135±2℃,试验时间60±2min,取样量1.5g。
4.3 其他胶粘剂:试验温度105±2℃,试验时间180±5min,取样量1.0g。
5 试验步骤
按要求称取胶粘剂试样,精确到0.001g,置于已在试验温度恒重并称量过的容器中,放入已按试验温度调好的鼓风恒温烘箱内加热,加热时间按第4章规定。取出试样,放入干燥器中冷却至室温,称其质量。
6 结果表示
不挥发物含量按下式计算:
式中:X——不挥发物含量,%;
m1——加热后试样的质量,g;
m——加热前试样的质量,g。
试验结果取两次平行试验的平均值,试验结果保留三位有效数字。
7 试验报告
a. 试样来源、试样名称、制造日期、试验日期;
b. 试验温度、试验时间;
c. 不挥发物含量,%。
中华人民共和国国家标准
胶粘剂粘度的测定(GB/T2794-1995)
Determination methods for viscosity of adhesives
1 主题内容与适用范围
本标准规定了使用旋转粘度计和粘度杯测定胶粘剂粘度方法。
本标准旋转粘度计法适用于牛顿流体或近似牛顿流体特性的胶粘剂粘度测定。
本标准的粘度杯法适用于50mL试样流出时间在30~100s内胶粘剂粘度测定。
2 原理
2.1 旋转粘度计测量的粘度是动力粘度,它是基于表观粘度随剪切速率变化而呈可逆变化。
2.2 粘度杯测量的粘度是条件粘度,它是以一定体积的胶粘剂在一定温度下从规定直径的孔中所流出的时间来表示的粘度。
3 仪器和设备
3.1 旋转粘度计。
3.2 恒温浴:能保持23±0.5℃(也可按胶粘剂要求选用其他温度)
3.3 温度计:分度为0.1℃。
3.4 容器:直径不小于6cm,高度不低于11cm的容器或旋转粘度计上附带的容器。
3.5 粘度杯:1~4号粘度杯的容量大于50mL。规格和尺寸见下图:
小孔d分别为:
d1=1.778±0.003
d2=2.54±0.003
d3=3.81±0.003
d4=6.35±0.003
1~4号粘度杯
3.6 秒表:精度为0.2s。
3.7 量筒:50mL。
3.8 恒温室:能保持23±0.5℃
4 试样
4.1 试样应该均匀无气泡。
4.2 试样量要能满足旋转粘度计和粘度杯测定需要。
5 试验步骤
5.1 旋转粘度计法:
5.1.1 同种试样应该选择适宜的相同转子和转速,使读数在刻度盘的20%~80%范围内。
5.1.2 将盛有试样的容器放入恒温浴中,使试样温度与试验温度平衡,并保持试样温度均匀。
5.1.3 将转子垂直浸入试样中心部位,并使液面达到转子液位标线(有保护架应装上)。
5.1.4 开动旋转粘度计,读取旋转时指针在圆盘上不变时的读数。
5.1.5 每个试样测定三次。
5.2 粘度杯法:
5.2.1 揩干净粘度杯,并在空气中干燥或用冷风吹干,对光观察粘度杯流出孔应该清洁。
5.2.2 将试样和粘度杯放在恒温室中恒温。
5.2.3 将粘度杯和50mL量筒垂直固定在支架上,流出孔距离量筒底面20cm,并在粘度杯流出孔下面放一只50mL量筒。
5.2.4 用手堵住流出孔,将试样倒满粘度杯。
5.2.5 松开手指,使试样流出。记录手指移开流出孔至接受的量筒中试样达到50mL时的时间,以流出时间(s)作为试样粘度。
5.2.6 再做一次测定,二次测定值之差不应大于平均值的5%。
6 结果表示
6.1 旋转粘度计法中,取三次试样测试中最小一个读数值,取有效数三位。
6.2 粘度杯法中,结果以算术平均值表示,取有效数三位。
7 测定结果
7.1 旋转粘度计法:将读数按粘度计规定进行计算,以Pa·s或mPa·s表示。
7.2 粘度杯法:以s表示。
8 试验报告
试验报告应该包括下列内容:
a. 样品来源、名称、种类;
b. 所用旋转粘度计型号,转子,转速或所用粘度杯的号数;
c. 试验温度;
d. 粘度值。
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