详细介绍:
4.2
氧化铝(AI2O3)含量的测定
4.2.1
方法提要
在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合。用氯化
锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,用氯化锌标准滴定溶
液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。
4.2.2
试剂和材料
4.2.2.1
硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
4.2.2.2
乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401):c(EDTA)约0.05mol/L溶液。
4.2.2.3
乙酸钠缓冲溶液:称取272g乙酸钠(GB/T 693)溶于水,稀释至1000mL,摇匀。
4.2.2.4
氟化钾(GB/T 1271):500g/L溶液,贮于塑料瓶中。
4.2.2.5
硝酸银(GB/T 670):1g/L溶液;
4.2.2.6
氯化锌:c(ZnCI2)=0.0200mol/L标准滴定溶液;称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上),精确至0.0002g,置于100mL烧杯中加入6~7mL盐配(GB/T 622)及少量水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.2.2.7
二甲酚橙:5g/L溶液。
4.2.3
分析步骤
称取8.0~8.5g液体试样或2.8~3.0g固体试样,精确至0.0002g,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取20mL,置于250mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸1min。冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2),再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH约为3(用密pH试纸检验),煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2~4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7),用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。
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