简要说明：康普司牌的乙醇钠催化合成乙酰乙酸乙酯产品：估价：0，规格：完善，产品系列编号：齐全

一、实验原理

   含有α-H的酯在碱性催化剂的作用下，能与另一分子的酯发生Claisen酯缩合反应，生成β-酮酸酯。乙酰乙酸乙酯就是由乙酸乙酯在乙醇钠的作用下缩合制得。乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中得乙醇作用而得。白色或微黄色吸湿性粉末。在空气中易分解，熔点>300℃，储存中会变黑，遇水迅速分解成氢氧化钠和乙醇，溶于乙醇，不溶于苯。相对密度0.868。折射率1.3850。反应式如下：
   
二、实验仪器及试剂

   仪器：125mL圆底烧瓶、冷凝管、干燥管、分液漏斗、韦氏分馏头
   药品：乙酸乙酯25g(27.5mL0.38mol)、Na2.5g(0.11mol)(m.p.97.5℃、d:0.97g/cm3)、二甲苯12.5mL(b.p.140℃、d:0.8678g/cm3)、HOAc50%15mL、饱和NaCl、无水Na2SO4

三、实验装置

   无水干燥回流装置；减压蒸馏装置。

四、实验步骤

   1、熔钠：在表面皿上迅速将Na切成薄片，立即放入带干燥管的回流瓶中（内装12.5ml二甲苯），加热熔之。塞住瓶口振摇使之成为钠珠。回收二甲苯。
   2、加酯回流：迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反应开始。若反应很慢，可以温热。回流1.5h至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。
   3、酸化：加50%醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完为止，大约需要15mL）。
   4、分液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。
   5、干燥：分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。
   6、精馏：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至25mL克氏蒸馏瓶，减压蒸馏，收集馏分，并计算产率。

五、注意事项

   1、本实验要求无水操作；
   2、钠的安全使用；
   3、钠珠的制作过程中间一定不能停，且要来回振摇，不要转动。

   乙醇钠 http://www.kapusichem.com/制备过程中乙醇残留问题我是这么解决的：现将大量的乙醇蒸出去之后，最后用真空泵或者油泵使劲抽一下，基本上就可以完全拔干。乙醇钠颜色问题就是用钠的时候将氧化物和油尽量的弄掉。要注意先蒸的时候温度要把握好不要导致瓶底高温变黑了，具体自己试验时把握。

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