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4.2.1方法提要

在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。用氯化

锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶

液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。

4.2.2试剂和材料

4.2.2.1硝酸(GB/T 626)：1+12溶液；

4.2.2.2乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)：c(EDTA)约0.05mol/L溶液。

4.2.2.3 乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠(GB/T 693)溶于水，稀释至1000mL，摇匀。

4.2.2.4氟化钾(GB/T 1271)：500g/L溶液，贮于塑料瓶中。

4.2.2.5硝酸银(GB/T 670)：1g/L溶液；

4.2.2.6氯化锌：c(ZnCI2)=0.0200mol/L标准滴定溶液；称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上)，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中加入6～7mL盐配(GB/T 622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.2.2.7 二甲酚橙：5g/L溶液。

4.2.3分析步骤

称取8.0～8.5g液体试样或2.8～3.0g固体试样，精确至0.0002g，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL，置于250mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液(4.2.2.1)，煮沸1min。冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2)，再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH约为3(用密pH试纸检验)，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2～4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7)，用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。

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