五、操作步骤(详见附件流程图)
测量前,必须要对仪器进行校零。
1、空白校零
主界面菜单窗口,通过“切换”键选择“校零”选项。
将空白水样倒入干净的比色皿中,容量到三分之二的容积,将装有空白水样的比色皿放入测量池,放入过程要求水渍不能溅到比色皿外部,盖上遮光盖,按确认键。
注意:每次都要擦净比色皿瓶壁的水迹和指印,不应留有任何痕迹,以免影响测量精度。每次比色皿放入测量池的方向和位置都尽量一致。校准和测量时请使用同一个比色皿操作,以减少因比色皿的误差造成的数据值的不准确。
2、氨氮测量
主界面菜单窗口,通过“切换”键选择“测量”选项。
1).水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2).水样的测定:取预处理后的水样,加入50ml容器中至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀;再加入1.5ml纳氏比色液。静置10min后,倒入比色皿中进行测量。
注:氨氮浓度过高时,采用稀释法进行测量。
3、保存、提取使用方法
在测量过程中,可将测量值进行保存。按“保存”键即可,最多可存储20组数据。退出保存按“确认”键,回到测量状态。
保存的数据可以进行查询。按“提取”键即可。退出提取按“确认”键,回到测量状态。
六、试剂的配制
1、 无氨水(按GB7479-87制备)或新鲜蒸馏水
2、纳氏试剂:称取20g碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改滴加二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。
3、酒石酸钾钠溶液:石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
4、干扰及其消除
样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时,对比色测定有干扰,处理方法如下:
⑴ 除余氯:
加入适量的硫代硫酸钠溶液(0.35%),每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾检验是否除尽。
⑵ 凝聚沉淀
取100ml水样加入1 ml 10%硫酸锌溶液和0.1~0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH值至10.5左右,混匀。放置使其沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。
⑶ 络合掩蔽
加入酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。
⑷ 蒸馏法
用凝聚沉淀和络合掩蔽后,样品仍浑浊和带色,则采用蒸馏法。
5、水样的保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2~5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。
七、装箱清单
序号
|
名 称
|
单 位
|
数 量
|
备 注
|
1
|
主机
|
台
|
1
|
|
2
|
电源线
|
根
|
1
|
|
3
|
比色皿
|
只
|
2
|
|
4
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氨氮试剂
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套
|
1
|
|
5
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使用说明书
|
份
|
1
|
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6
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产品合格证
|
份
|
1
|
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7
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保修卡
|
份
|
1
|
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